标题新闻:

乳品和 奶制品中三聚氰胺检测

2011-12-08    来源:转载   访问量:532 [ 字号: ]

   食品安 全法的实施加强了食品企业对于产品质量的检测,尤其是乳品,奶制品 等食品及畜禽饲料中三聚氰胺的定量分析,有了更为严格的要求。
   乳品,奶制品 等食品及畜禽饲料中三聚氰胺的定量分析可以使用高效液相色谱法,液质联用法(LC-MS/MS)或气质联用法(GC-MS)三种主要方式。无论使用哪个方法,样品预 处理是第一而且是最关键的步骤。样品预 处理保障了三聚氰胺和产品的有效分离,不让其 他杂质干扰检测的真实效果,从而才 能获得真实可靠的含量数据。
   三聚氰 胺首先从食品及畜禽饲料中用有机溶剂萃取,食品种类不同,萃取方 法稍微有些不同,有机溶 剂萃取后必须应用固相萃取柱。在应用 高效液相色谱法做三聚 氰胺的定量分析时,固相萃 取柱的功能是清扫杂质,浓缩回收三聚氰胺,如此硅胶基质的C8+SCX或SCX固相萃取柱是首选。另一方面,在应用液质联用法(LC-MS/MS)或气质联用法(GC-MS)做三聚 氰胺的定量分析时,清扫杂质,消除介 质效应是固相萃取柱最重要的任务,这时PSA或SCX固相萃取柱是首选。
   最简单的LC-MS/MS分析方法是:
   乳品,奶制品 等食品及畜禽饲料用有机溶剂例如乙腈萃取后,0.5mL萃取液穿过一根PSA(500mg/3cc)固相萃取柱(先用5mL乙腈淋洗;淋洗液扔掉),用2ml乙腈淋洗,收集全部流出液,用1%甲酸酸化定容。样品直接用LC-MS/MS分析。
   三聚氰胺的LC-MS/MSMRM图如下:    

   乳品和 奶制品中三聚氰胺检测
  LC-MS/MS测试条件:
  色谱柱:InnovationTMWCX3um15cmx2.1mm
  流动相A:乙腈(0.1%甲酸);流动相B:水(0.1%甲酸);流速:300uL/min注射量:10uL;
  梯度:55%A+45%B(等梯度)
  仪器:Perkin-Elmer200seriesHPLC
  ABIAPI4000tandemmassspectrometer
  LeapTechnologiesAutosampler
  测试样品:100ng/mL三聚氰胺
  MRM转换(ESI正离子模式):127.2→85.20(DP:42;CE:28;CXP:5)
  127.2→68.10(DP:42;CE:42;CXP:11)
  127.2→110.30(DP:42;CE:26;CXP:8)
  三聚氰胺在InnovationTMPFPPLC-MS/MS分析柱 上的保留是亲水正相色谱模式   (hydrophilicInteractionchromatography)。乙腈是弱溶剂,水是强溶剂。如果需 要延长保留时间,只需增加乙腈的比率。三聚氰胺在InnovationTMPFPPLC-MS/MS分析柱上峰形很好,没有遗留效应,质谱测试灵敏度高。每个萃 取样品测试时间4分钟(5cm长PFPPLC-MS/MS分析柱1分钟,没有杂峰干扰。使用InnovationTMPSA或SCX固相萃 取柱彻底消除定量分析中的介质效应(Matrixeffect)后,用同一 流动相标准校准曲线对不同品牌,不同产地,不同成分乳品和 奶制品中三聚氰胺检测精确,快速,便宜,可信。GLP认证证 明三聚氰胺回收率85-105%,CV<10%。因为萃 取样品不要浓缩干燥,LC-MS/MS分析1-2分钟,每天可以做400-600个样品  


 

【共有0条评论】【收藏本页】【打印】【关闭
发表评论
姓    名:
看不清,点击刷新
用户评论
友情链接
友情链接:    缃戜笂鐪熼挶妫嬬墝--瓒呭ソ鐜╃殑鐜伴噾妫嬬墝娓告垙       鍏冨疂妫嬬墝瀹樼綉